對于金屬、陶瓷以及一些難熔金屬中間化合物粉末的燒結，一般采用兩種燒結方式即無壓燒結和有壓燒結。而目前常用的有壓燒結主要常采用以下三種方式，熱等靜壓燒結、熱壓燒結及氣壓燒結。隨著大量新材料的不斷被研發出來及工業化量產的需求，上述三種有壓燒結被大量應用于新材料的制備。熱等靜壓燒結及氣壓燒結設備由于自身結構特殊，生產成本較為昂貴，對于很多生產型廠家來說，并不是最優選擇，因而研發成本較低的真空熱壓燒結爐有著其現實意義。現在的研究及生產實踐證明，熱壓材料致密化的過程包括塑性流動、粘性流動和擴散與蠕變，當以塑性和粘性流動成為主導致密機制時，粉末體得到快速致密化，并得到可控的顯微結構。熱壓法的優勢在于設備投資小，雖然壓力較等靜壓低一個數量級，但由于熱壓機內承壓材料可以變細，從而限制了縱向熱流，改善了工件溫度場的均勻性、大大降低了能耗，可以制備大直徑的材料、能夠以IT技術測控熱壓機，有效的控制材料的致密化過程及質量。

 

    熱壓燒結是利用熱能與機械能將制品致密化的過程。此過程的特色是燒結溫度可依外加壓力的大小而比常壓燒結低約200~400℃，同時外加的能量使得制品致密化的速度加快，因此完全致密且晶粒細致的制品可在降低的溫度及較短的時間內完成；而采用真空熱壓燒結，由于熱壓過程中保持有較高的真空度，能夠進一步有效地降低制品的燒結溫度并高效排除微小氣孔中的氣體，從而進一步的促進熱壓材料的致密化過程。眾所周知，燒結溫度的降低，對于微粉制品，能夠有效的防止晶粒的長大，對于最終產品質量的穩定有著極其重要意義。尤其是對于接近納米級硬質合金等材料，由于顆粒直徑的減小，比表面積增大、表面活化能增加、顆粒間的接觸面積增加，造成最終燒結的驅動力增大，降低了氣孔的產生及氣孔的數量。現在研究發現，納米級粉末制品的燒結驅動力是普通制品的幾十甚至上百倍。抑制燒結過程中晶粒的長大是獲得納米晶粒制品最為關鍵的過程，而真空熱壓燒結工藝能夠很好的實現這一點，這一點在結構陶瓷及ITO靶材的實際生產中已得到了證明。

 

一、真空熱壓燒結爐的分類

 

真空熱壓燒結爐根據使用環境可分類如下：

 

1、大氣熱壓燒結爐：主要有氧熱壓燒結，在大氣環境下熱壓燒結；

 

2、氣氛熱壓燒結爐：通過氣氛保護或起化學反應來熱壓燒結；

 

3、真空熱壓燒結爐：通過一定的高真空環境來熱壓燒結，所燒結的材料厭氧或與氧氣會起化學反應，必須通過真空環境下來熱壓燒結。

 

真空熱壓燒結爐根據溫度可分類如下：

 

1、常溫~800℃：溫度在800℃以下的爐子，加熱器常采用鐵鉻鋁、鎳鉻絲等作為加熱元件，保溫材料常采用高溫硅酸鋁保溫氈。

2、常溫~1600℃：溫度在1000℃~1600℃常采用金屬鉬、硅鉬棒、硅碳棒，石墨棒等作為加熱元件，保溫材料常采用復合碳氈、莫來石氈，石墨氈等。

3、常溫~2400℃：溫度在1600℃~2400℃常采用石墨管，金屬鎢等作為加熱元件或采用感應加熱方式，保溫材料常用石墨氈等。

 

二、真空熱壓燒結爐的組成（電阻式加熱）

 

    真空熱壓爐主要由爐體、爐門、加熱與保溫及測溫系統、加壓系統、真空氣氛系統、水冷系統、控制系統、安全保護系統等組成。

 

    熱壓燒結爐具有工作溫度高、真空度高、結合壓力大、冷卻條件好等優點，整個爐體除發熱體和保溫部分外，其余各部 位均可快速冷卻，安全性能耗。要滿足以上特點，對結構設計和制造精度都有較高的要求，下面我們來了解下它的結構特點：

 

（1）爐體全部采用不銹鋼制造，為雙層結構，分內外桶體，爐底封頭采用旋壓工藝加工。因為熱壓裝置產生的力要由爐體承受，爐體必需具有很高的強度和足夠的剛度，在外力和高溫下不會產生變形。爐底動態密封裝置固定在爐體的中心線上，與法蘭盤必需垂直，保證下頂桿沿直線運動。動態密封裝置有良好的冷卻系統，以延長密封件的使用壽命。

 

（2）爐門由爐封頭及法蘭、舉起油缸和上壓頭組成。爐門為雙層結構，為承受下頂桿傳遞的壓力，必需具有足夠的強度和剛度。上壓頭的下端工作時處于高溫區，必需強制冷卻。

 

（3）保溫系統由隔熱層、反射層、保溫層等組成，分別用石墨、鉬片、石墨氈和不銹鋼制作。用鉬片制作的反射層主要抵御由發熱元件產生的輻射熱，以免損害保溫層和爐體。

 

（4）壓力系統由液壓站、油缸、舉起油缸、下頂桿及控制器組成。液壓站有兩路壓力輸出，一是驅動爐蓋上下運動，二是驅動熱壓油缸運動。熱壓油缸的控制有兩種方式，手動或自動。自動運行時，可根據設定的壓力自動保壓，使制品始終處于恒壓狀態。油缸運動的速度調節范圍為50~300mm/min。熱壓油缸在有載工作時必需具有較高的穩定性，不能抖動。制備高質量的產品，熱壓油缸的運動質量是重要的條件之一。

 

三、真空熱壓燒結爐的應用

 

1、先進陶瓷熱壓燒結（B4C燒結）

 

    純碳化硼的致密化燒結是極其困難的，這是因為其共價鍵達到93.94％，遠高于諸如碳化硅（88％）和氮化硅（70％）等。從而使得碳化硼內氣孔的消除、晶界和體積擴散需要在2200℃以上充分發生。

 

碳化硼的晶格及結構片段

 

    一般而言，普通碳化硼粉末在2250-2300℃常壓燒結，只能達到80％-87％的相對密度。其機理是在溫度接近碳化硼熔點時的體積擴散。在如此高溫的條件下燒結，晶粒會快速粗化、長大，不利于氣孔的排除，并將產生大量的殘余氣孔使材料的致密性受到影響。

 

    碳化硼是一種典型的通過共價鍵結合的穩定化合物，加上它的擴散系數低，很難用常規的燒結方法使其達到致密化，必須通過添加一些燒結助劑以降低表面能或增加表面積，以及采用特殊工藝處理來獲得致密的碳化硅陶瓷。

 

 

    熱壓燒結是目前制造碳化硼及其復合材料工程器件應用最廣泛的快速燒結方法。采用添加劑的熱壓燒結能夠強烈促進致密化速率，并可以獲得接近理化密度的材料，明顯提高產品性能。目前采用的助劑與常壓燒結采用的助劑相似。液相燒結在碳化硅及其復合材料燒結中占重要地位。

 

    實驗表明，在2150℃下熱壓燒結10min，碳化硼陶瓷的相對密度達到91.6％，室溫楊氏模量292.5GPa，室溫泊松比0.16，在0~1000℃內，溫度與線膨脹系數成正比，而導熱系數降低。

 

2、靶材熱壓燒結

 

    通常，熔融鑄造法無法實現難熔金屬濺射靶材的制備，對于熔點和密度相差較大的兩種或兩種以上的金屬，采用普通的熔融鑄造法，一般也難以獲得成分均勻的合金靶材，對于無機非金屬靶材、復合靶材，熔融鑄造法更是無能為力，而粉末冶金法是解決制備上述靶材技術難題的最佳途徑。同時，粉末冶金工藝還具有容易獲得均勻細晶結構、節約原材料、生產效率高等優點，目前已成為磁控濺射靶材的主要制備方法和研究熱點。

 

 

    粉末冶金法；將一定成分配比的合金原料熔煉，澆注成鑄錠后再粉碎，將粉碎形成的粉末經等靜壓成形，再高溫燒結，最終形成靶材。常用的粉末冶金工藝包括冷壓、真空熱壓和熱等靜壓等，而真空熱壓燒結可以制備大尺寸、高致密度的平面靶材，應用最為廣泛。

 

 

3、金屬/陶瓷擴散焊連接

 

    由于陶瓷材料與金屬材料化學鍵結構根本不同，加上陶瓷本身特殊的物理化學性能，因此無論是與金屬連接還是陶瓷自身的連接都存在不少的難題。其主要體現在如下兩個問題，其一：陶瓷材料主要由離子鍵和共價鍵組成，金屬材料則主要是由金屬鍵構成，二者幾乎不浸潤，因此需要考慮陶瓷與金屬材料的潤濕性問題，其二：兩者的線膨脹系數一般相差較大，當采用熱封或者機械連接時，陶瓷與金屬的接頭處會有較大的應力殘留，削弱接頭的力學性能甚至使接頭受到破壞開裂，因此需考慮結頭處的熱應力緩解問題。

 

 

    固相擴散連接是目前研究較多的耐高溫陶瓷/金屬連接方式，其工作原理是：兩個同種或異種材質在高溫及一定壓力下緊密接觸，表面發生塑性變形，原子間實現相互擴散，形成良好的接頭。

 

    該工藝的優點是接頭處質量穩定，連接強度高，可焊接較大截面的接頭，一次可焊多個接頭，效率較高，可增加中間層，對陶瓷材料無需表面金屬化。但該法工藝過程復雜，可滿足高溫和耐蝕條件下的應用要求。對連接表面狀態和連接設備要求高。

 

四、熱壓燒結技術發展趨勢

 

    熱壓燒結一直很受矚目，但它在工業領域的進展卻并不顯著，只有少數特殊制品得以成功，如用于核工業的致密化碳化硼，用于軍工的氟化鎂窗，以及特制的碳化鎢、切割工具和特種靶材等。限制熱壓燒結應用的主要原因是耗資高，燒制一件樣品通常需要固定占用一套有壓力、升溫系統的裝置，且樣品的幾何形狀又局限在圓柱狀上，但這些原因也同時促進了等靜壓燒結，只是目前仍有許多技術問題亟待解決，尤其是等靜壓模具，且初期投資大。目前隨著社會進步科學技術的發展，熱壓燒結逐漸趨向于數字模型人工智能自動化方向發展。

 

五、我司先進陶瓷及復合材料熱工裝備

 

 

 

 

    皓越科技是一家集研發、生產、銷售電爐為一體的高新技術企業。公司一直專注于半導體材料、碳材料、先進陶瓷與復合材料和鋰電材料四大行業，擁有豐富的行業經驗和專業技術，竭誠服務于客戶，提供完善的一體化產業解決方案。